【摘要】 目的 采用高效液相色谱法测定复方水杨酸甲酯搽剂的含量。 方法 以辛烷磺酸钠溶液乙腈梯度洗脱，Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）为固定相，流速为1.2 mL/min，检测波长为280 nm。结果 马来酸氯苯那敏在19.96～399.22 μg/mL范围内线性关系良好，平均回收率为100.0%，RSD为1.2%；壬酸香蓝酰胺在1.967～39.34 μg/mL范围内线性关系良好，平均回收率为100.8%，RSD为1.3%。结论 方法简单、灵敏度高，可用于复方水杨酸甲酯搽剂的含量测定。
【关键词】 复方水杨酸甲酯搽剂；马来酸氯苯那敏；壬酸香蓝酰胺；高效液相色谱法；含量测定
Abstract:Objective To develop an HPLC method for analyzing the contents of active ingredients in compound methyl salicylate liniment.Methods Samples were analyzed on a Kromasil C18 column（250 mm×4.6 mm，5 μm） with a linear gradient elution mode using sodium octanesulfonate and acetonitrile as eluents. The flow rate was 1.2 ml/min.UV detection wavelength was set 280 nm. Results Chlorphenamine maleate had a good linearity in the range of 19.96～399.22 μg/mL with average recovery of 100.0% and RSD of 1.2%.Pelargonic acid vanillylamide had a good linearity in the range of 1.967～39.34 μg/mL with average recovery of 100.8% and RSD of 1.3%.Conclusion The method is simple,sensitive and rapid.
Keywords:compound methyl salicylate liniment；chlorphenamine maleate；pelargonic acid vanillylamide；HPLC
复方水杨酸甲酯搽剂又名安美露，是日本小林制药株式会社产品，由北京艾普迪医药 科技 有限公司申报进口药品注册。复方水杨酸甲酯搽剂是一种复方制剂，皮肤科用药，其主要成分为水杨酸甲酯、马来酸氯苯那敏和壬酸香蓝酰胺等。马来酸氯苯那敏的测定方法已有较多 文献 报道［1，2］，本文采用高效液相色谱测定该制剂中马来酸氯苯那敏和壬酸香蓝酰胺两种主要成分的含量，以此作为复方水杨酸甲酯搽剂质量控制指标。
1 仪器与试药
1.1 仪器
岛津LＣ20A液相色谱仪,SPD20A紫外检测器,MT5梅特勒 电子 天平。
1.2 试药
马来酸氯苯那敏（批号：R03040803；质量分数：99.66%）和壬酸香蓝酰胺对照品（批号：59134；质量分数：97.95%）为 企业 工作对照；3批复方水杨酸甲酯搽剂样品由北京艾普迪医药科技有限公司提供（批号为J6001、K6002、K6001）；乙腈为色谱纯；其余试剂均为 分析 纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性
以十八烷基键合硅胶为填充剂；以辛烷磺酸钠溶液（取三乙胺20 mL和水950 mL 混合，用磷酸调节pH值为3.0，加入1.2 g辛烷磺酸钠溶解，混匀，即得）为流动相A，以乙腈为流动相B，按表1进行梯度洗脱；流速为1.2 mL/min；检测波长为280 nm。 理论 塔板数按壬酸香蓝酰胺峰 计算 不低于2 000，样品中各组分的分离度均能达到要求。对照品和样品的色谱图见图1。
表1 梯度洗脱表（略）
Tab.1 Gradient curve
2.2 对照品溶液的制备
取马来酸氯苯那敏和壬酸香蓝酰胺对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并稀释成每1 mL中含马来酸氯苯那敏200 μg和壬酸香蓝酰胺20 μg的混合溶液，作为对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备
取本品5 mL，置25 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.4 标准曲线的制备
取马来酸氯苯那敏对照品50 mg和壬酸香蓝酰胺对照品5 mg，精密称定，置同一50 mL量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，作为对照品贮备液，分别取上述贮备液1、1、5、15、10 mL分别置50、25、25、50、25 mL的量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，得到一系列标准溶液，按上述色谱条件测定峰面积。以质量浓度(ρ)作横坐标，峰面积(A)作纵坐标，得到回归方程：马来酸氯苯那敏：A=5.203 2×10-4ρ-3.827 8×10-3，r=0.999 9；壬酸香蓝酰胺A=1.358 9×10-4ρ+7.176 0×10-3，r=0.999 9，说明马来酸氯苯那敏、壬酸香蓝酰胺分别在19.96～399.22 μg/mL和1.967～39.34 μg/mL范围内线性关系良好。
2.5 精密度试验
取对照品溶液，重复进样6次，记录色谱图，测定峰面积，计算RSD值，结果：马来酸氯苯那敏RSD=0.9%、壬酸香蓝酰胺RSD=0.8%。
图1 对照品（A）和样品（B）高效液相色谱图（略）
Fig.1 HPLC chromatograms of sample and reference
2.6 稳定性试验
取供试品溶液分别于0、1、2、8、16、24 h进样20 μL，记录色谱图，测定峰面积值，计算RSD值，结果马来酸氯苯那敏RSD=1.7%、壬酸香蓝酰胺RSD=1.2%。实验结果表明供试品在24 h内稳定。
转贴于论文联盟 http://www.lwlm.com
【关键词】 复方水杨酸甲酯搽剂；马来酸氯苯那敏；壬酸香蓝酰胺；高效液相色谱法；含量测定
Abstract:Objective To develop an HPLC method for analyzing the contents of active ingredients in compound methyl salicylate liniment.Methods Samples were analyzed on a Kromasil C18 column（250 mm×4.6 mm，5 μm） with a linear gradient elution mode using sodium octanesulfonate and acetonitrile as eluents. The flow rate was 1.2 ml/min.UV detection wavelength was set 280 nm. Results Chlorphenamine maleate had a good linearity in the range of 19.96～399.22 μg/mL with average recovery of 100.0% and RSD of 1.2%.Pelargonic acid vanillylamide had a good linearity in the range of 1.967～39.34 μg/mL with average recovery of 100.8% and RSD of 1.3%.Conclusion The method is simple,sensitive and rapid.
Keywords:compound methyl salicylate liniment；chlorphenamine maleate；pelargonic acid vanillylamide；HPLC
复方水杨酸甲酯搽剂又名安美露，是日本小林制药株式会社产品，由北京艾普迪医药 科技 有限公司申报进口药品注册。复方水杨酸甲酯搽剂是一种复方制剂，皮肤科用药，其主要成分为水杨酸甲酯、马来酸氯苯那敏和壬酸香蓝酰胺等。马来酸氯苯那敏的测定方法已有较多 文献 报道［1，2］，本文采用高效液相色谱测定该制剂中马来酸氯苯那敏和壬酸香蓝酰胺两种主要成分的含量，以此作为复方水杨酸甲酯搽剂质量控制指标。
1 仪器与试药
1.1 仪器
岛津LＣ20A液相色谱仪,SPD20A紫外检测器,MT5梅特勒 电子 天平。
1.2 试药
马来酸氯苯那敏（批号：R03040803；质量分数：99.66%）和壬酸香蓝酰胺对照品（批号：59134；质量分数：97.95%）为 企业 工作对照；3批复方水杨酸甲酯搽剂样品由北京艾普迪医药科技有限公司提供（批号为J6001、K6002、K6001）；乙腈为色谱纯；其余试剂均为 分析 纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性
以十八烷基键合硅胶为填充剂；以辛烷磺酸钠溶液（取三乙胺20 mL和水950 mL 混合，用磷酸调节pH值为3.0，加入1.2 g辛烷磺酸钠溶解，混匀，即得）为流动相A，以乙腈为流动相B，按表1进行梯度洗脱；流速为1.2 mL/min；检测波长为280 nm。 理论 塔板数按壬酸香蓝酰胺峰 计算 不低于2 000，样品中各组分的分离度均能达到要求。对照品和样品的色谱图见图1。
表1 梯度洗脱表（略）
Tab.1 Gradient curve
2.2 对照品溶液的制备
取马来酸氯苯那敏和壬酸香蓝酰胺对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并稀释成每1 mL中含马来酸氯苯那敏200 μg和壬酸香蓝酰胺20 μg的混合溶液，作为对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备
取本品5 mL，置25 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.4 标准曲线的制备
取马来酸氯苯那敏对照品50 mg和壬酸香蓝酰胺对照品5 mg，精密称定，置同一50 mL量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，作为对照品贮备液，分别取上述贮备液1、1、5、15、10 mL分别置50、25、25、50、25 mL的量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，得到一系列标准溶液，按上述色谱条件测定峰面积。以质量浓度(ρ)作横坐标，峰面积(A)作纵坐标，得到回归方程：马来酸氯苯那敏：A=5.203 2×10-4ρ-3.827 8×10-3，r=0.999 9；壬酸香蓝酰胺A=1.358 9×10-4ρ+7.176 0×10-3，r=0.999 9，说明马来酸氯苯那敏、壬酸香蓝酰胺分别在19.96～399.22 μg/mL和1.967～39.34 μg/mL范围内线性关系良好。
2.5 精密度试验
取对照品溶液，重复进样6次，记录色谱图，测定峰面积，计算RSD值，结果：马来酸氯苯那敏RSD=0.9%、壬酸香蓝酰胺RSD=0.8%。
图1 对照品（A）和样品（B）高效液相色谱图（略）
Fig.1 HPLC chromatograms of sample and reference
2.6 稳定性试验
取供试品溶液分别于0、1、2、8、16、24 h进样20 μL，记录色谱图，测定峰面积值，计算RSD值，结果马来酸氯苯那敏RSD=1.7%、壬酸香蓝酰胺RSD=1.2%。实验结果表明供试品在24 h内稳定。
转贴于论文联盟 http://www.lwlm.com
收藏