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质谱联用分析比较

2023年09月26日

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【摘要】目的 分析 比较阴香茎及叶两个部位挥发油的化学成分。 方法 采用水蒸气蒸馏法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合 计算 机检索对其化学成分进行分析和鉴定,用气相色谱面积归一法测定各组分的相对百分含量。结果经毛细管色谱从阴香茎及叶挥发油中分别鉴定出了41和42种化合物,已鉴定挥发油成分占总挥发油含量分别为95.12%及97.15%。两个部位中挥发油化学组成各有异同。结论报道了阴香茎和叶挥发油的化学成分,为其综合开发利用提供了一定的依据。
【关键词】阴香 挥发油 气相色谱-质谱联用
  Analysis and Comparison of the Volatile Oil from the Stems and Leaves of Cinnamomum burmanii (Nees) Bl. by GC-MS
  Abstract:ObjectiveTo analyse and compare the chemical constituents of the volatile oil from the stems and leaves of Cinnamomum burmanii Bl.. Methods The volatile oil was extracted by steam distillation, analyzed by capillary GC-MS and elucidated based on the standard mass spectral data. The relative content of each composition was calculated by area normalization method. Results41 and 42 kinds of volatile components were from the stems and leaves, respectively. The identified relative contents of essential oils were 96.78% and 99.72%, respectively. ConclusionThe chemical constituents of the volatile oil of Cinnamomum burmanii Bl. were reported for the first time. The results have provided scientific proof for the further developments of the medicinal materia.
  Key words:Cinnamomum burmanii Bl.; Volatile oil; Gas chromatography-mass spectrometry
阴香Cinnamomum burmanii (Nees) Bl.,别名粘连树、梓樟、香桂树,主要分布于福建、广东、广西、云南及东南亚等地,在海南分布比较广[1]。 研究 发现阴香叶具有防蛀[2]、抑菌[3]等生理活性。颜振光利用GC对阴香叶油的化学成分进行了初步分析[4],中大有机教研室[5]仅对阴香叶油中的单萜及含氧单萜成分进行了鉴定,以上 文献 未对阴香挥发油化学成分进行系统全面地分析,尚未见关于其茎油化学成分的报道。实验采用水蒸气蒸馏法提取阴香茎及叶中的挥发油,采用气相色谱-质谱联用方法分析鉴定了其挥发油化学成分,并用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对含量,为进一步开发利用该植物资源提供依据。
  1 器材
实验材料于200607采自广东省肇庆地区,经鉴定为阴香。 自然 阴干后剪碎。QP2010型气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)。所以试剂均为广州化学试剂厂生产的分析纯试剂。
  2 方法
  2.1 挥发油的提取按《 中国 药典》2005版提取植物精油的方法[6],分别称取阴香茎及叶103.5和106.2 g,加水1 000 ml,于挥发油提取器中提取4 h,分别得油0.05和0.08 ml,用少量乙醚将挥发油反复溶出,并用无水硫酸钠干燥,经GC-MS检测。
  2.2 挥发油成分的分离与鉴定色谱条件:RTX-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),载气为高纯氦气;柱流量1 ml·min-1,气化室温度:280 ℃,升温程序为从50 ℃开始,保温2 min;以10 ℃·min-1升温到140 ℃,保温1 min,继续以4 ℃·min-1升温到220 ℃,保温1 min;分流比20∶1,进样量:0.5 ml。质谱条件:质谱的电离方式为Ei,灯丝电流0.6 mA; 电子 能量70 eV,倍增器电压1.0 kV,离子源200 ℃,扫描范围:40~350 AMU,扫描周期0.5 s,溶剂延迟2 min。按以上条件对阴香茎及叶挥发油化学成分进行分析。经美国NIST'02.L 质谱数据库检索,分析确定各化学组分,按峰面积归一法测得各成分相对质量百分含量。

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