【摘要】目的建立三黄油质量控制 方法 。方法气相色谱法。PEG20M为固定相，涂布浓度10%，柱长3 m，检测器为FID，载气为氮气；色谱柱温：150℃。结果在1.0～5.0 mg/ml的范围内线性关系良好，平均回收率100.7%，RSD为1.5%。结论该法简便高效，结果准确可靠，可用于三黄油的质量控制。
【关键词】三黄油； 冰片； 气相色谱法
Abstract：ObjectiveTo establish a standard of controling the quality of Sanhuang oil.Methods The determination was carried out by GC.Chromatographic conditions were 10% PEG20M as a stationary phase.The length of the column was 3 m. Flame ionization detector. The carrier gas was Nitrogen.The column temperature was 150℃.ResultsThe linear relationship was good in the range of 1.0～5.0 mg/ml .The average recovery was 100.7%，and the RSD was 1.5%.ConclusionThis method is simple，convenient，rapid，accurate and reliable.This method can be used to control the quality of Sanhuang Oil.
Key words：Sanhuang Oil ； Camphol Borneolun Syntheticum； GC
三黄油是苏北人民 医院 自制的中药制剂，含有黄连、黄柏、黄芩、冰片等成分。在临床上可替代常用外科创面用药，适用于烧伤、皮肤挫裂伤、体表软组织缺损、感染创面、脓腔引流及褥疮的 治疗 等［1］。三黄油中有效成分之一冰片，中医认为其味辛、苦，性凉，归心、脾、肺经，有开窍醒神、清热止痛、生肌之功。《本草衍义》认为冰片“独行则势弱,佐使则有功”。 现代 医学 研究 表明,冰片具有抗菌、抗炎、止痛的功效［2］。三黄油的药理作用与冰片的药理作用相似。由此，我们将冰片的含量作为指标以此来控制三黄油的质量。
1 仪器与试药
1.1 仪器
GC122气相色谱仪（上海精密 科学 仪器有限公司制造）；FID检测器；N2000色谱数据工作站（浙江大学智能信息工程研究所）；天平（上海精密天平）。
1.2 药品与试剂冰片对照品（ 中国 药品制品检定所提供）；水杨酸甲酯（上海凌峰化学试剂有限公司）、醋酸乙酯（上海化学试剂有限公司）为 分析 纯。
1.3 色谱条件色谱柱：PEG20M为固定相，涂布浓度10%，柱长3 m，检测器为FID；载气：氮气0.09 MPa色谱柱温：150℃；气化室温度：200℃；检测器FID：温度200℃，氢气0.09 MPa，空气0.15 MPa。
2 方法［3～6］与结果
2.1 供试品的制备
2.1.1 内标液的制备精密称取水杨酸甲酯250 mg至50 ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为5 mg/ml的溶液。
2.1.2 对照品溶液的制备精密称取冰片对照品250 mg于25 ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.1.3 供试品溶液的制备称取三黄油约2.0 g于10 ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。
2.1.4 空白样品的制备按处方比例，将黄连、黄柏、黄芩用植物油浸泡1周，文火加热至桔黄色，去渣，滤过。蜂蜡加热熔化后过滤，倒入上述植物油中，搅拌均匀，即得。
2.2 系统适应性实验分别取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液1 μl注入气相色谱，色谱图如图1～3。在此条件下结果较好。
2.3 线性范围精密量取冰片对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml分别至10 ml量瓶中，加内标液1 ml，再加醋酸乙酯至刻度，摇匀。准确吸取1 μl进样，在上述色谱条件下操作。以冰片的浓度（c）为横坐标，龙脑和异龙脑两峰的峰面积之和与内标物的峰面积的比值（S）为纵坐标作标准曲线，得回归方程S=2.262 3C+0.032 8，相关系数r=0.999 5，即 1.0～5.0 mg/ml的范围内，线性关系良好。
2.4 精密度实验取冰片对照品溶液，重复进样5次。结果见表1。表1 冰片的精密度实验（略）
2.5 重复性实验
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