【摘要】目的：建立抗敏颗粒剂的质量标准。 方法 ：采用薄层色谱法对抗敏颗粒剂中的当归、桂枝进行薄层色谱鉴别；采用高效液相色谱法对黄芩中的黄芩苷的含量进行测定。结果显示：试验采用薄层色谱法定性鉴别，色谱斑点清晰，分离度良好，阴性液无干扰；以HPLC法测定本品黄芩中的黄芩苷的含量，方法精密度、稳定性、重复性良好，回收率在98.1～100.6%之间，RSD为1.5%。结论：本试验所确定的质量 分析 方法稳定可靠，能较为合理地对处方中各组分进行定性、定量检测，重复性强，可作为抗敏颗粒的质量标准。
【关键词】抗敏颗粒剂 质量标准 薄层鉴别 高效液相色谱法
Study on Quality Standards of Kangmin Granule
【Abstract】Object:To establish the quality control method for Kangmin granule.Methods:Radix angelicae sinensis and Ramulus cinnamomi was identified by TLC;and the content of Baicalin were determined by HPLC.Result shows:the spots on the TLC are clear, The determination of Baicalin showed a good linear relationship at arrange of from 0.0944 to 0.9440μg,the average recoveries of Baicalin was from 98.1 to 100.6%,RSD was 1.50%.Conclusion: the qualitative and quantitative analytic methods are stable,reliable and easy to repeat.It can be applied as the standard of Kangmin Granule.
【Key words】Kangmin granule Quality Standards TLC HPLC
抗敏颗粒剂是本单位科研课题，由黄芩、当归、桂枝等药组成。具有补气固表、清热、养血之功效，临床用于 治疗 变态反应性疾病获得了较好的疗效。本文对当归、桂枝进行了定性鉴别，并以高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果显示，方法可靠，重复性强，可作为质量控制的定量指标[1]。
1 仪器与试剂
1.1 仪器 安捷伦（LC1100）液相色谱仪；G21771AA-UV检测器；安捷伦色谱工作站；KQ3200超声波清洗器（江苏昆山）。
1.2 试剂 硅胶G（青岛海洋化工厂）；黄芩苷（批号110715-200212）、当归、桂枝等对照品、对照药材由 中国 药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯，蒸馏水，其他所用试剂均为分析纯。
2 薄层定性鉴别
2.1 当归的TLC鉴别 取本品1g，研细，加乙醇20ml，加热回流30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。将处方中不含当归的其他药材，按本品工艺及上述供试品制备方法，制成阴性对照溶液。取当归对照药材1g，加乙醇10ml，同上法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁烷-醋酸乙脂（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性溶液无此斑点[2]，见图1。
2.2 桂枝的TLC鉴别 取本品3g，研细，加石油醚（60～90℃）20ml，时时振摇，浸渍过夜，滤过，滤液挥散至约1ml，作为供试品溶液。将处方中不含桂枝的其他药材，按本品工艺制成样品，按上述供试品制备方法制成阴性溶液。取桂枝对照药材1g，同上法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取上供试品溶液、对照药材溶液与阴性溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-醋酸乙脂（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm检视。喷以10%香草醛浓硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点[3]。见图2、图3。
3 含量测定
3.1 色谱条件 色谱柱：ZorbaxEclipseXDBC18（150mm×4.6mm，5μm）；柱温：室温。甲醇-水-磷酸溶液（40:60:0.2）为流动相，检测波长：280nm，流速：1.0ml/min。色谱柱 理论 塔板数按葛根素峰 计算 不低于2500[3]。
3.2 方法学考察
3.2.1 检测波长的选择 取黄芩苷加甲醇溶液于紫外分光光度计上绘制紫外吸收光谱，波长范围200～400nm，根据测定结果，最大吸收波长为280nm。
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